radio muadz 94,3 fm kendari

radio muadz 94,3 fm kendari
radio muadz 94,3 fm kendari

February 02, 2011

Kromatografi Kertas

KROMATOGRAFI KERTAS


I.       Tujuan Percobaan.

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan nilai Rf cuplikan Pb2+ dan Hg2+ dengan kromatografi kertas.
II..  Landasan Teori

Pada tahun 1944, lagi-lagi dari laboratorium Martin, dilaporkan pemisahan suatu campuran asam amino dengan menggunakan kromatogarfi kertas. Dalam teknik ini sedikit larutan contoh diteteskan pada suatu ujung pitan kertas saring dan noda itu dibiarkan mongering. Ujung kertas saring itu kemudian dicelupkan dalam pelarut yang sesuai yang berada dalam suatu bejana dan seluruh system berada dalam bilik tertutup (Day dan Underwood, 1985:551)

Proses pengeluaran asam amino atau asam mineral dari kertas disebut desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, ia diletakkan di dalam ruang yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Penjenuhan dapat dilakukan 24 jam sebelum analis. Descending adalah salah satu teknik dimana cairan dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat adanya gravitasi. Pada teknik ascending pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radial atau kromatografi kertas sirkuler. Kondisi ini harus dipertahankan untuk memperoleh nilai Rf yang reproducible (Khopkar, 1991:154-155).
Secara fisik kromatografi kertas memiliki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapis tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi cair-cair yang fase diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas. Tekniknya sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Pada kromatogarfi kertas ini harusnya dicega hilangnya kelembaban dan dijaga agar atmosfer dalam bejana  selalu jenuh dengan fase gerak (Williams, 1987:77).

III .  Alat dan Bahan
 a.    Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:
-          Kertas saring whatman
-          Silinder kaca
-          Alat-alat gelas
-          Pipet kapiler
-          Pipet volum 10 mL
-          Tissue
-          Box UV
-          Mistar
-          Pensil
-          Pipet tetes

b.        Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:
-          Larutan standar ion Pb2+ dan Hg2+
-          Larutan sample A dan sample C
-          Etilasetoasetat
-          n-butanol
-          Aquadest
-          Asam asetat glasial
IV. Prosedur Kerja
 


-Dipasang pada statif dan klem
 



-    Diisi dengan Na2SO4 0,25M                  - Diisi dengan kapas
-                                                  sebanyak 100 mL                                     - Diisi dengan resin    penukar kation 0,75 g
-                                                                                                                    -  Ditambahkan air sampai kapas terendam
 

- Keran corong pisah 1 dan 2 dibuka bersamaan dengan kecepatan alir yang sama hingga Na2SO4 habis
 


-    Ditampung dalam Erlenmeyer
-    Ditambahkan indikator pp 2 tetes
-    Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N
-    Ditentukan volume NaOH yang digunakan
-    Ditentukan kapasitas resin penukar kation
               Diperoleh kapasitas resin penukar kation sebanyak 0,266 mek/g

V.   Hasil Pengamatan



Keterangan :
1.      Statif
2.      Klem
3.      Corong pisah
4.      Erlenmeyer
5.      Kapas
6.      Resin
7.      Aquadest
8.      NaSO4 0,25M
9.      Efluent

`











Diketahu: berat (w) resin = 0,75 gram
                          N NaOH = 0,1 mek/mL
                          V NaOH = 2 mL
Ditanyakan: C = ….?
Kapasitas resin (C)   = N x V
                                         W
                                 = 0,1 mek/mL x 2 mL
                                            0,75 gram
                                = 0,26667 mek/g
Reaksi : 2R-H+ + Na2SO4 → 2R-Na+   + H2SO4


VI.     Pembahasan

Kromatografi merupakan metode pemisahan kimia yang didasarkan pada kecepatan migrasi dari senyawa-senyawa yang akan dipisahkan dimana sample akan bergerak dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Berdasarkan teknik yang digunakan kromatografi dibagi menjadi dua yaitu kromatografi kolom dan kromatogarfi palanar. Kromatografi planar ini terdiri dari kromatogarfi lapis tips dan kromatogarfi kertas. Kromatogarfi kertas inilah yang akan menjadi patokan dalam pembahasan kali ini. Melalui kromatografi kertas ini dapat diketahui nilai Rf dari suatu cuplikan dalam hal ini larutan Pb2+ dan Hg2+
Fase diam dalam kromatografi kertas ini adalah air dari system palrut yang terhisap oleh kertas saring sedangkan pelarut organic dari system pelarut bertindak sebagai fase gerak. Dalam percobaan ini digunakan kertas saring whatman dengan ukuran 6 x 7,5 cm dimana tanda batas atasnya adalah 1 cm  dan batas bawah 1,5 cm.
Selanjutnya kertas saring ini ditotolkan untuk larutan Pb2+, larutan sample B, larutan Hg2+ dan sample C.. tepi kertas saring yang paling dekat dengan tetesan  campuran zat tersebut, dicelupkan dalam suatu system pelarut yang telah dijenuhkan. Penjenuhan ini dilakukan agar tekanan atmosfernya terjaga sehingga tercapai suatu kesetimbangan sebelum pengaliran pelarut pada kertas dilakukan yang nantinya akan menghasilkan pemisahan dan pengidentifikasian yang baik.
Pada dasarnya, kromatogarfi kertas ini adalah kromatografi yang visualisasinya didasarkan pada pereaksi warna dengan menggunakan kertas sebagai adsorbennya. Zat-zat terlarut akan  bermigrasi sepanjang kertas pada laju yang berbeda sehingga terbentuk sederet noda yang terpisah. Oleh karena itu untuk maksud identifikasi, noda-noda sering dirikan dengan nilai Rf. Rf merupakan suatu bilangan yang diperoleh dengan jarak antara titik awal dan puncak  berkas yang dihasilkan senyawa , dan jarak ini kemudian dibagi dengan jarak awal dan garis depan (yaitu jarak yang ditempuh cairan pengembang). Dari hasil epngamatan yang dilakukan pada visualisasi noda tidak digunakan pereaksi warna seperti K2CrO4 yang telah disebutkan diatas sebagai dasar kromatografi kertas. Namun visualisasi dilakukan di bawah sinar UV. Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan diperoleh nilai Rf Pb2+ sebesar 0,66. nilai empiris ini terkadang berbeda dengan nilai teoritis. Hal ini dapat terjadi karena kertas whatman yang digunakan yang berisis tetesan sample telah teroksidasi oleh oksigen di udara pada saat proses pengeringan dilakukan

VII.          Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan yang dilakukan maka diperoleh nilai Rf larutan Pb2+ adalah 0,66 sedangkan larutan Hg 2+ tidak teridentifikasi.















DAFTAR PUSTAKA

Armid, 2006, Penunjuk Praktikum Metode Pemisahan Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Haluoleo, Kendari.

Johnson, Edward, L., 1991, Dasar Kromatografi Cair, ITB, Bandung.

Khopkar, S.M., 1991, Dasar-Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

Skoog, dkk., 1992, The Fundamentale of Analitical Chemistry 6 th edition, Sanders College Publishing, Philadelphia.
































                          
HALAMAN PENGESAHAN




JUDUL                :  LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
NAMA                :  FITRIANI ATO
STAMBUK         :  FICI 04005
KELOMPOK      :  II (DUA)




                                                 KENDARI, 2 JUNI 2006





MENYETUJUI:
ASISTEN PRAKTIKUM



       DOSEN PENAGGUNG JAWAB                             KOORDINATOR ASISTEN





St. KHADIJAH SABARWATI, S.Si. M.Si                         HASNAWATI, S.Si

No comments: